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五氧化二钒

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五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业,主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂,占五氧化二钒总消耗量的80%以上,其次是用作有机化工的催化剂,即触媒,约占总量的10%,另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷等领域。

分子式; V2O5
    分子量:181.88(按1975年国际原子量)
   本试剂为黄棕色或砖红色粉末,微溶于水,易溶于碱,溶于热浓酸中。
一、技术条件
   1.V2O5含量不少于:
    优级纯…………………………99.5%;
    分析纯、化学纯………………………99.0%。
    2.杂质最高含量(指标以%计):
    名称 优级纯 分析纯 化学纯
    1盐酸不溶物及硅酸盐 0.1 0.2 0.3
    2 灼烧失重 0.1 0.15 0.25
    3 氯化物(Cl) 0.005 0.01 0.02
   4 硫酸盐(SO4) 0.01 0.02 0.04
    5 铵盐(NH4) 0.02 0.05 0.10
    6 钠(Na) 0.02 0.04 0.10
    7 铁(Fe) 0.01 0.02 0.03
    8 重金属(以Pb计) 0.002 0.005 0.010
二、检验规则
    按GB 619-77之规定进行取样及验收。
三、试验方法
    测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601—77、GB602-77、GB 603一77之规定制备。
    1.V2O5含量测定:称取0.259样品,称准至0.0002g,加50ml水,缓缓注入10ml硫酸,加热溶解、冷却,加4滴0.l%苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液,用0.lmol/l硫酸亚铁按标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
    V2O5含量%(X)按下式计算:
    X=V.c×0.09094/m×100
式中:
V——硫酸亚铁铵标准溶液之用量,ml;
c——硫酸亚铁按标准溶液之浓度,mol/l;
m——样品质量,g;
0.09094——每毫克摩尔1/2V2O5之克数,g/mmol。
    2.杂质测定:样品须称准至0.01g。
    (1)盐酸不溶物及硅酸盐:称取3g样品,加20ml盐酸及1g盐酸羟胺,加热溶解,在水浴上蒸干。冷却,加10ml盐酸、1g盐酸羟胺及100ml水,加热至沸,用无灰滤纸过滤,以含有10%盐酸的热水洗涤滤渣至洗液无色。将滤渣置于已恒重的坩埚中,缓缓加热炭化,于800℃灼烧至恒重,残渣重量不得大于:
优级纯……………………………………3mg
分析纯……………………………………6mg
化学纯……………………………………gmg
    (2)灼烧失重:称取2g样品,置于恒重的坩埚中,称准至0.0002g,于400℃灼烧至恒重。由减轻之重量计算灼烧失重百分数。
    (3)氯化物;量取 20ml“溶液 1”,稀释至 25ml,加2ml 5mol/l硝酸及 lml 0.1mol/l硝酸银,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
    标准是取下列数量的Cl:
优级纯 …………………………………0.01mg;
分析纯………………………………… 0.02mg;
化学纯……………………………………0.04mg
    稀释至25ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
注:“溶液1”的制备——称取1g样品,加15ml 10%氢氧化钠溶液,加热溶解,加25ml水,10ml冰乙酸,水浴加热至溶液无色(1~2h),搅拌(必要时补充水),冷却,过滤,洗涤,稀释至100ml。
    (4)硫酸盐:量取10ml“溶液1”,加5ml95%乙醇,lml3mol/l盐酸,在不断振摇下滴加3ml 25%氯化钡溶液,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
    标准是取下列数量的 SO4:
优级纯…………………………………0.01mg
分析纯…………………………………0.02mg
化学纯…………………………………0.04mg
    稀释至10ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
    (5)铵盐:称取0.5g样品,置于支管蒸馏瓶中,加80ml不含氨的水,沿壁加入20ml10%不含氨的氢氧化钠溶液,加热蒸馏出50ml液体,用装有50ml水的100ml比色管收集。取20ml,加 2ml纳氏试剂,摇匀。所呈黄色不得深于标准。
    标准是取下列数量的NH4。
优级纯……………………………………0.02mg ;
分析纯……………………………………0.05mg;
化学纯……………………………………0.1oomg
    与样品同时同样处理。
    (6)钠:
原子吸收分光光度法:
仪器条件:
光源:钠空心阴极灯;
波长: 589nm;
火焰:乙炔一空气。
测定方法:称取1g样品,加5ml盐酸及0.5g盐酸羟胺,加热溶解,冷却,稀释至100ml,取 10ml,共四份。按 HG 3-1013-76第二章第 2条第(2)款之规定测定。
    (7)铁:
    a.原子吸收分光光度法
仪器条件:
光源:铁空心阴极灯;
波长: 248.3nm
火焰:乙炔一空气。
测定方法:称取 5g样品,加 25ml盐酸及3g盐酸羟胺,加热溶解,冷却,稀释至100ml,取 20ml,共四份。按 HG 3-1013—76第二章第 2条第(2)款之规定测定。
    b.化学方法:称取1g样品,加20ml lmol/l氢氧化钠加热溶解、冷却,稀释至100ml。取10ml,稀释至20ml,加2ml用氨水中和至微碱性的10%磺基水杨酸溶液,于水浴中保温5min,加 5ml 10%氨水,摇匀。
    所呈黄色不得深于标准。
标准是取2ml lmol/l NaOH及下列数量的Fe:
优级纯…………………………………0.01mg;
分析纯…………………………………0.02mg;
化学纯…………………………………0.03mg
    稀释至20ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
    (8)重金属:称取0.7g样品,加 25ml 10%氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却,加4ml 30%酒石酸溶液,冷却,加2ml新配制的5%硫化钠溶液,放置10min。
    所呈暗色不得深于标准。
    标准是取0.2g样品及下列数量的Pb:
优级纯……………………………0.010mg
分析纯……………………………0.025mg
化学纯……………………………0.050mg
    与样品同时同样处理。
四、包装及标志
    1.包装:按HG3—119—64之规定。
    内包装形式:G-3、Gz一3;
    外包装形式:I-1;
    包装单位:第3类。
    2.标志:按HG 3-119-64之规定

 

2019年3月19日 13:09
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